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炭球修飾g-C3N4材料的制備及其可見光光催化性能

郭永平 桂明生 周金龍 楊麗

引用本文: 郭永平, 桂明生, 周金龍, 楊麗. 炭球修飾g-C3N4材料的制備及其可見光光催化性能[J]. 無機化學學報, 2021, 37(6): 977-983. doi: 10.11862/CJIC.2021.128 shu
Citation:  Yong-Ping GUO, Ming-Sheng GUI, Jin-Long ZHOU, Li YANG. Synthesis and Visible-Light Photocatalytic Activity of Carbon Spheres Decorated g-C3N4 Composites[J]. Chinese Journal of Inorganic Chemistry, 2021, 37(6): 977-983. doi: 10.11862/CJIC.2021.128 shu

炭球修飾g-C3N4材料的制備及其可見光光催化性能

    通訊作者: 桂明生。E-mail: 115423432@qq.com
  • 基金項目:

    四川理工學院人才引進項目 2017RCL01

    四川理工學院人才引進項目 2020RC11

    四川省教育廳重大培育項目 17CZ0024

摘要: 利用水熱法以葡萄糖和氮化碳(g-C3N4)為原料,成功地制備了炭球修飾氮化碳(C/g-C3N4)復合型光催化劑。通過X射線粉末衍射、掃描電鏡、N2吸附-脫附、紫外可見漫反射、表面光電壓和電子順磁共振分別對樣品的結構、組成、形貌、比表面積和光學性能進行了表征。結果顯示:直徑約20 nm的炭球緊密地排列于g-C3N4表層,當葡萄糖與g-C3N4用量比(質量分數)為1%時,復合催化劑1% C/g-C3N4的光催化性能最好。C/g-C3N4與單一g-C3N4相比,不僅比表面積明顯增大,還擴展了可見光的響應范圍,且提高了催化劑光生電子與空穴的分離效率。在400 W金鹵燈照射下,光線通過420 nm濾光片后,在80 min內1% C/g-C3N4對10 μmol·L-1的羅丹明B降解率高達87%,是純g-C3N4在同樣條件下催化性能的3倍,且穩定性良好。

English

  • 光催化技術是一種可以借助光能實現消除環境污染的方法之一[1-3]。但是多數光催化劑因為帶隙較寬,需要較高的能量才能激發,如銳鈦礦二氧化鈦(TiO2),由于其能帶(3.2 eV)較寬,只能被紫外光所激發,限制了TiO2對太陽光的利用[4-5]。為了有效利用太陽光,尋找高效的可見光型催化劑成為光催化技術發展的一項重要任務[6-9]。

    作為一種n型半導體,石墨化氮化碳(g-C3N4)自被報道以來,由于其突出的電子層狀晶體結構和窄禁帶(2.7 eV),得到了深入研究[11-12]。然而,由于單一g-C3N4較低的光生電子與空穴的分離效率,使其光氧化能力較弱,限制了它在光催化方面的應用[13]。為了加強g-C3N4的光催化性能,摻雜、異質結、形貌調制、表面改性等方法已被應用[14-17]。其中,在g-C3N4表面增加導電良好的量子點成為廣大科研工作者研究的熱點[18]。例如,Pt、Ag和Fe等量子點修飾塊狀g-C3N4后,g-C3N4的催化量子效率有較大提高,活性位點增多,但被修飾后g-C3N4的比表面積增加不大[19-21]。所以,如何制備量子效率高和比表面積大的g-C3N4復合催化劑是解決單一g-C3N4催化性能低下的關鍵。

    我們采用簡單水熱法成功地制備了炭球與g-C3N4結合的復合光催化劑。與g-C3N4相比,適量的炭球與g-C3N4復合后,催化劑在比表面積增大的同時,其光催化量子效率也有很大的提高。在可見光照射下,對羅丹明B(RhB)的降解試驗中1% C/g-C3N4復合型催化劑表現出了優異的光催化性能和穩定性。

    g-C3N4前驅物的制備:稱取適量的三聚氰胺置于陶瓷坩堝中,在馬弗爐內沒有保護氣體的條件下,在550 ℃恒溫加熱2 h,反應停止后自然冷卻至室溫,研磨。

    C/g-C3N4的制備:稱取適量的葡萄糖(分別為0、0.001、0.002和0.006 g)在超聲作用下完全溶解于40 mL的蒸餾水中。將0.2 g的g-C3N4粉末加入到上述溶液中,再次超聲30 min。接著攪拌20 min后,將混合溶液轉移到50 mL的水熱反應釜中,在180 ℃恒溫加熱6 h,待反應停止,自然冷卻至室溫后。樣品經離心、洗滌、干燥后在馬弗爐中400 ℃下煅燒1 h。待降溫后,樣品經研磨得負載量不同炭球的C/ g-C3N4樣品,加入葡萄糖0、0.001、0.002和0.006 g所得樣品分別命名為g-C3N4、0.5% C/g-C3N4、1% C/g-C3N4和3% C/g-C3N4。為了對比,在沒有g-C3N4的情況下利用上述方法制備單一相的炭粉。

    樣品的X射線粉末衍射(XRD)在德國Bruke-D8型X射線衍射儀上進行,采用Cu 為輻射源,λ= 0.154 059 80 nm,管壓40 kV,管流40 mA,掃描范圍2θ =10° ~90°。使用英國Kratos Analytical公司的Axis Ultra DLD X射線光電子能譜儀(XPS)分析樣品表面原子組成及其狀態,儀器采用單色Al靶X射線源(=1 486.6 eV)及DLD檢測器,結合能值以C1s (284.60 eV)校正。采用日本JEOL JSM-6380-LA型掃描電子顯示鏡(SEM)觀察樣品的形貌和顆粒分布狀況,工作電壓為15.0 kV。將干燥樣品置于粘有導電膠的樣品臺上進行觀察。采用日本日立UV-3010紫外光譜儀(UV-Vis)進行固體紫外可見光譜分析,儀器以BaSO4作對比,以積分球作為光信號收集器。使用北京分析儀器技術公司ST-08A比表面分析儀分析樣品的N2吸附-脫附性能。催化劑的表面光電壓譜圖(SPS)測試方法參考文獻[22-23]進行。低溫電子順磁共振譜(EPR)利用布魯克A300EPR光譜儀進行測試。

    光催化降解實驗采用400 W鹵鎢燈作光源,使光通過波長大于420 nm的濾波片,過濾掉紫外光部分。套杯外層通入冷凝水以確保催化反應的溫度恒定。以濃度為10 μmol·L-1(c0)、體積為100 mL的RhB溶液為目標降解物,催化劑加入量為0.10 g。光反應前先攪拌30 min進行暗吸附以確保達到吸附平衡,開燈后每20 min取樣1次,每次取樣6 mL,反應80 min。取樣后用高速離心機以16 000 r·min-1的速度離心分離2次,去除試樣中殘留的少量催化劑,使用紫外可見光譜儀檢測其上層清液的吸光度(λmax=554 nm,或者在波長范圍300~800 nm進行掃描)。

    圖 1是不同用量的葡萄糖與g-C3N4在水熱條件下所得樣品的XRD圖,單一g-C3N4樣品的衍射峰與g-C3N4標準卡片(PDF No.87-1526)完全一致,樣品在2θ=13.04°和27.62°處的特征峰分別對應于g-C3N4的(100)晶面和三-s-三嗪單元共軛芳香族體系堆疊成的(002)晶面衍射[24],這說明成功合成了g-C3N4且無其他雜質存在,三聚氰胺在經歷550 ℃煅燒后已全部生成了g-C3N4(圖 1A-a)。當葡萄糖用量為1% 時,其XRD特征峰與單一g-C3N4相比沒有大的變化,這是由于1%的葡萄糖所轉化的碳含量太小造成的(圖 1A-b)。隨著葡萄糖用量增至3%,雖然仍未見C的特征峰或g - C3N4特征峰明顯寬化的現象,但是g-C3N4在2θ=13.04°的特征峰強度明顯增加,這可能是C在一定程度上影響了g-C3N4的晶體結構所致(圖 1A-c)[25-26]。通過對g-C3N4在2θ=27.62°處的特征峰放大,仔細觀察可以發現,隨著葡萄糖用量的增大,(002)特征峰略有右移的現象(如圖 1B),這是由于存在的C與g-C3N4發生了相互作用引起的[27]。

    圖 1

    圖 1.  g-C3N4 (a)、1% C/g-C3N4 (b)和3% C/g-C3N4 (c)的XRD圖
    Figure 1.  XRD patterns of g-C3N4 (a), 1% C/g-C3N4 (b) and 3% C/g-C3N4 (c)

    為了進一步驗證C/g-C3N4樣品的組成,用XPS分別對樣品g-C3N4和1% C/g-C3N4中C、N在不同鍵合狀態下的結合能進行了分析,結果如圖 2所示。圖 2A是樣品的全譜掃描圖,由圖可知,g-C3N4和1% C/g-C3N4中除了含有C、N、O元素外,沒有其它元素存在,這說明樣品的純度很高。圖 2B、2C分別是g-C3N4和1% C/g-C3N4樣品的C1s、N1s內層電子結合能的特征峰對比圖。g-C3N4的C1s顯示出2個特征峰(圖 2B-a),分別在284.6和288.3 eV處,其中288.3 eV處可歸屬于N—CN=鍵的結合能,它是g-C3N4的基本結構[28],而284.6 eV處的則是由于設備表面外來碳造成,與樣品無關。1% C/g-C3N4(圖 2B-b)的2個特征峰形狀與g-C3N4相似,但通過對比可以發現1% C/g-C3N4的C1s的2處特征峰位置分別是284.6和288.5 eV,其中288.5eV的特征峰相比g-C3N4稍向高結合能方向移動(圖 2B-b)。從樣品N1s的特征峰可知(圖 2C),g-C3N4在398.9和400.7 eV兩處的特征峰(圖 2C-a)分別對應于g-C3N4結構中三嗪環和橋聯氮原子N— (C)3鍵的結合能[29-30],這證明了樣品中g-C3N4物相的存在。然而,1% C/g-C3N4的N1s特征峰(圖 2C-b)與g-C3N的相比也有明顯向高結合能方向移動現象,結合288.5 eV處C1s特征峰的變化,這種現象可能是由g-C3N4引入C后,發生類似摻雜效應引起的[31]。根據上述表征,結合XRD測試結果,可以認為所得樣品是由不同于設備代入的碳和g-C3N4兩種物相組成的復合物。

    圖 2

    圖 2.  g-C3N4 (a)和1% C/g-C3N4 (b)的XPS譜圖: 全譜掃描(A)、C1s (B)和N1s (C)
    Figure 2.  XPS spectra of g-C3N4 (a) and 1% C/g-C3N4 (b): survey scan (A), C1s (B) and N1s (C)

    圖 3是g-C3N4、1% C/g - C3N4和純炭球樣品的SEM圖。由圖 3A可以看出,純的g-C3N4是塊狀結構,表面致密。1% C/g-C3N4樣品的SEM圖如圖 3B所示,整體形貌與純的g-C3N4相比變化不大。用高倍數的SEM進一步觀察炭球在g-C3N4表面的存在狀態,可以看到1% C/g-C3N4樣品表面有許多形貌規則的小球(圖 3C),其直徑在20 nm左右,還有一部分炭球已嵌入了g-C3N4的表層內(圖中標識箭頭)。這一結果與1% C/g-C3N4的XRD和XPS測試中特征峰相比g-C3N4發生右移是一致的。圖 3D是在沒有g-C3N4的情況下,純的葡萄糖水溶液在水熱條件下形成的炭球,純炭球的形貌與圖 3C中微球相似,但唯一不同的是純炭球的直徑要遠大于1% C/g-C3N4表面發現的微球,這是葡萄糖在g-C3N4表面的濃度與純葡萄糖水溶液濃度不一樣造成的。

    圖 3

    圖 3.  g-C3N4 (A)、1% C/g-C3N4 (B、C)和炭球(D)的SEM圖
    Figure 3.  SEM images of g-C3N4 (A), 1% C/g-C3N4 (B, C) and carbon spheres (D)

    通過樣品g-C3N4和1% C/g-C3N4的N2吸附-脫附等溫線(圖 4)計算得到其比表面積和孔容(表 1)。由圖可知,上述2個樣品的吸附-脫附等溫線是Ⅳ型(Brunauer-Deming-Deming-Teller分類),這說明樣品有間隙微孔存在[32-33]。從表 1可以看出,1% C/g-C3N4的比表面積為41 m2·g-1,大于單一g-C3N4的比表面積(28 m2·g-1)。另一方面,從孔容的變化可知,1% C/ g-C3N4的孔容相對于純的g-C3N4增加了59.7%??兹莸拇蠓仍黾邮怯捎谔壳虻呢撦d和嵌入造成g-C3N4層間隙增大造成的。

    圖 4

    圖 4.  g-C3N4 (a)和1% C/g-C3N4 (b)的N2吸附-脫附等溫線
    Figure 4.  Nitrogen adsorption-desorption isotherms of g-C3N4 (a) and 1% C/g-C3N4 (b)

    表 1

    表 1  g-C3N4和1% C/g-C3N4的比表面積和孔容
    Table 1.  Specific surface area and pore volume of g-C3N4 and 1% C/g-C3N4
    下載: 導出CSV
    Sample g-C3N4 1% C/g-C3N4
    S/(m2·g-1)* 28 41
    Pore volume/(mL·g-1) 0.14 0.23
    * Caculated by Brunauer-Emmett-Teller (BET) model.

    對g-C3N4和1% C/g-C3N4樣品進行紫外可見漫反射(UV-Vis DRS)測試,結果如圖 5A所示。因為炭球的存在,1% C/g-C3N4相比純的g-C3N4在500~800 nm波長范圍內對可見光的吸收波長明顯紅移,展現了較強的吸收。然而,高的可見光吸收度并不意味著1% C/g-C3N4就具有高的可見光光催化性能。為了進一步說明催化劑的量子效率,對g-C3N4和1% C/g-C3N4樣品進行了SPS表征,其結果如5A插圖所示。由SPS譜圖可以看出,1% C/g-C3N4的SPS信號比g-C3N4強,這意味著1% C/g-C3N4樣品被光激發后,產生的光生載流子的分離速度更快,即光生空穴與光生電子能及時分開,產生的氧化自由基就更多[34],這預示著1% C/g-C3N4在可見光下的氧化能力要高于純的g - C3N4。樣品的低溫EPR表征結果進一步證明了這一點。由EPR譜圖(圖 5B)可知,1% C/g-C3N4比g-C3N4具有更強的EPR信號響應,這表明1% C/g-C3N4被光激發后其表面缺陷水平較高,高缺陷有利于光生電子與光生空穴的分離,可以提高其光催化性能[35]。根據公式αhν=A(-Eg)2作圖并計算了純g-C3N4和1% C/g-C3N4復合材料的能隙。以為橫坐標、(αhν)1/2為縱坐標作圖,再作切線,得到g-C3N4和1% C/g-C3N4復合材料的禁帶能隙大約為2.58和2.45 eV(圖 5C)。這說明1% C/g-C3N4復合材料相對于純g-C3N4具有更好的吸收可見光性能。

    圖 5

    圖 5.  g-C3N4和1% C/g-C3N4的UV-Vis DRS譜圖(A)、SPS譜圖(插圖)、低溫EPR譜圖(B)和禁帶能隙(C)
    Figure 5.  UV-Vis DRS spectra (A), SPS spectra (Inset), low temperature EPR spectra (B) and band gaps (C) of g-C3N4 and 1% C/g-C3N4

    在可見光照射下,使用RhB稀溶液作為模擬污染物進行光催化降解,結果如圖 6所示。由圖可見,純的RhB溶液在可見光下經80 min的照射后,RhB的降解率不足1%,這說明RhB在可見光下有很好的穩定性。單一相g-C3N4、0.5% C/g-C3N4和1% C/ g-C3N4在80 min內對RhB的降解率分別是43%、52%和87%,對應最后降解溶液總有機碳含量(TOC) 分別是6.841、5.474和3.458 mg·L-1。這表明適量炭球的存在,使1% C/g-C3N4催化劑具有了更高的光催化活性,這與其表面有較多的空穴和自由基的檢測結果一致。然而,隨著在水熱合成中葡萄糖的用量增大,3% C/g-C3N4光催化劑在相同時間內對同濃度的RhB降解率僅為60%,最后降解溶液TOC含量為5.547 mg·L-1,這可能是因為過多的修飾物占據了g-C3N4活性位點,造成了對可見光的吸收減弱[36]。復合型催化劑1% C/g-C3N4具有高光催化活性的主要原因:一方面納米炭微球的存在,不僅有助于C/g-C3N4復合型催化劑增強對可見光的利用率,而且還能加速光生電子與空穴的分離,提高了催化劑的量子效率[31]。另一方面,炭微球負載后1% C/ g-C3N4比表面積增大,吸附能力增強。

    圖 6

    圖 6.  空白樣(a)、g-C3N4 (b)、0.5% C/g-C3N4 (c)、3% C/g-C3N4 (d)和1% C/g-C3N4 (e)對RhB的光催化降解
    Figure 6.  Photocatalytic degradation of RhB by blank sample (a), g-C3N4 (b), 0.5% C/g-C3N4 (c), 3% C/g-C3N4 (d) and 1% C/g-C3N4 (e)

    為了檢驗1% C/g-C3N4催化劑的穩定性,在同樣濃度的RhB溶液中,用1% C/g-C3N4催化劑降解80 min后靜止,待固液分離后,去除液體,在保留催化劑的情況下繼續加入未降解的RhB溶液,重復降解實驗,之后計算其每次降解效率,反復4次循環,結果如圖 7所示。由圖可見,經歷4次循環后1% C/ g-C3N4樣品的光催化降解效率降低不足3%,這意味著1% C/g-C3N4在可見光催化降解污染物的過程中具有良好的穩定性。

    圖 7

    圖 7.  1% C/g-C3N4復合光催化劑的回收和重復實驗
    Figure 7.  Recovery and repeated experiments of 1% C/g-C3N4 composite photocatalyst

    利用葡萄糖,通過簡單水熱法成功地制備了炭球與g-C3N4的復合催化劑。利用XRD、SEM、EPR和SPS表征,對催化劑的結構、組成和催化活性進行了分析。結果發現:葡萄糖溶液在水熱條件下可以在g-C3N4表面和層內形成直徑約20 nm的炭球。由于炭球的存在,在可見光的激發下,1% C/g-C3N4催化劑與純的g-C3N4相比能夠產生更多的氧化自由基與空位,催化劑表現出了更高的量子效率。在可見光照射下,以RhB為模擬降解物,1% C/g-C3N4催化劑顯示出了優異的可見光光催化性能。這主要是由于所制得的復合型光催化劑與單一的g-C3N4相比除了具有更高的量子效率、大的比表面積之外,1% C/g-C3N4還具有很好的穩定性,可以長時間保持催化劑的活性。


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  • 圖 1  g-C3N4 (a)、1% C/g-C3N4 (b)和3% C/g-C3N4 (c)的XRD圖

    Figure 1  XRD patterns of g-C3N4 (a), 1% C/g-C3N4 (b) and 3% C/g-C3N4 (c)

    圖 2  g-C3N4 (a)和1% C/g-C3N4 (b)的XPS譜圖: 全譜掃描(A)、C1s (B)和N1s (C)

    Figure 2  XPS spectra of g-C3N4 (a) and 1% C/g-C3N4 (b): survey scan (A), C1s (B) and N1s (C)

    圖 3  g-C3N4 (A)、1% C/g-C3N4 (B、C)和炭球(D)的SEM圖

    Figure 3  SEM images of g-C3N4 (A), 1% C/g-C3N4 (B, C) and carbon spheres (D)

    圖 4  g-C3N4 (a)和1% C/g-C3N4 (b)的N2吸附-脫附等溫線

    Figure 4  Nitrogen adsorption-desorption isotherms of g-C3N4 (a) and 1% C/g-C3N4 (b)

    圖 5  g-C3N4和1% C/g-C3N4的UV-Vis DRS譜圖(A)、SPS譜圖(插圖)、低溫EPR譜圖(B)和禁帶能隙(C)

    Figure 5  UV-Vis DRS spectra (A), SPS spectra (Inset), low temperature EPR spectra (B) and band gaps (C) of g-C3N4 and 1% C/g-C3N4

    圖 6  空白樣(a)、g-C3N4 (b)、0.5% C/g-C3N4 (c)、3% C/g-C3N4 (d)和1% C/g-C3N4 (e)對RhB的光催化降解

    Figure 6  Photocatalytic degradation of RhB by blank sample (a), g-C3N4 (b), 0.5% C/g-C3N4 (c), 3% C/g-C3N4 (d) and 1% C/g-C3N4 (e)

    圖 7  1% C/g-C3N4復合光催化劑的回收和重復實驗

    Figure 7  Recovery and repeated experiments of 1% C/g-C3N4 composite photocatalyst

    表 1  g-C3N4和1% C/g-C3N4的比表面積和孔容

    Table 1.  Specific surface area and pore volume of g-C3N4 and 1% C/g-C3N4

    Sample g-C3N4 1% C/g-C3N4
    S/(m2·g-1)* 28 41
    Pore volume/(mL·g-1) 0.14 0.23
    * Caculated by Brunauer-Emmett-Teller (BET) model.
    下載: 導出CSV
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  • 發布日期:  2021-06-10
  • 收稿日期:  2020-10-08
  • 修回日期:  2021-04-15
通訊作者: 陳斌, bchen63@163.com
  • 1. 

    沈陽化工大學材料科學與工程學院 沈陽 110142

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