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高準確度液相色譜-同位素稀釋質譜定值技術 測定玉米粉中多種真菌毒素

劉栓 馮夢雨 李曉敏 唐光詩 張慶合 李秀琴

引用本文: 劉栓, 馮夢雨, 李曉敏, 唐光詩, 張慶合, 李秀琴. 高準確度液相色譜-同位素稀釋質譜定值技術 測定玉米粉中多種真菌毒素[J]. 分析化學, 2021, 49(4): 546-553. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201650 shu
Citation:  LIU Shuan,  FENG Meng-Yu,  LI Xiao-Min,  TANG Guang-Shi,  ZHANG Qing-He,  LI Xiu-Qin. High Accuracy Liquid Chromatography-Isotopic Dilution Mass Spectrometry Method for Determination of Multi-mycotoxins in Maize[J]. Chinese Journal of Analytical Chemistry, 2021, 49(4): 546-553. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201650 shu

高準確度液相色譜-同位素稀釋質譜定值技術 測定玉米粉中多種真菌毒素

    通訊作者: 李秀琴,E-mail:lixq@nim.ac.cn
  • 基金項目:

    國家質量基礎的共性技術研究與專項課題(No.2016YFF0201106)資助。

摘要: 建立了玉米粉中黃曲霉毒素(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2)、脫氧雪腐鐮刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A和伏馬毒素B1的液相色譜-同位素稀釋質譜(LC-IDMS-MS)測定方法。采用陽性樣品對提取溶劑進行優化,結果表明,樣品經過乙腈-水-甲酸(80:19.9:0.1,V/V)浸泡12 h后進行首次提取,再采用乙腈-水-甲酸(20:79.9:0.1,V/V)進行二次提取,提取效率更高,同時也證明對陽性樣品進行提取條件的優化更科學和準確。研究了樣品提取前浸泡時間、取樣量等對提取效率以及方法精密度的影響,結果表明,樣品浸泡12 h,可更有效地提取目標物;由于真菌毒素在基體中不易分布均勻,因此取樣量直接影響方法的精密度,本方法的最小取樣量為10 g。研究了8種真菌毒素在玉米粉中的基質效應,結果表明,真菌毒素在玉米粉中均有很強的基質抑制現象,基質效應在22%~77%之間;而且個別毒素與其相應的同位素標記物的基質效應有較大差異,如采用溶劑校準液進行定值,基質效應會直接影響測量結果的準確性。因此,在沒有空白基質情況下,可采用校正因子θ值對定量結果進行校正,以消除基質效應的影響。本方法具有簡單、快速、準確度高和靈敏度高等優點,可用于真菌毒素類基體標準物質的賦值。

English


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  • 收稿日期:  2020-11-05
  • 修回日期:  2021-03-02
通訊作者: 陳斌, bchen63@163.com
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    沈陽化工大學材料科學與工程學院 沈陽 110142

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