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超高效液相色譜-高分辨質譜法同時測定 魚肉中16種全氟烷基化合物

涂祥婷 楊鴻波 郭峰 曾士宜 滕春麗 孫曉紅 何錦林 林紹霞

引用本文: 涂祥婷, 楊鴻波, 郭峰, 曾士宜, 滕春麗, 孫曉紅, 何錦林, 林紹霞. 超高效液相色譜-高分辨質譜法同時測定 魚肉中16種全氟烷基化合物[J]. 分析化學, 2021, 49(4): 528-537. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.211007 shu
Citation:  TU Xiang-Ting,  YANG Hong-Bo,  GUO Feng,  ZENG Shi-Yi,  TENG Chun-Li,  SUN Xiao-Hong,  HE Jin-Lin,  LIN Shao-Xia. Simultaneous Determination of 16 Kinds of Perfluoroalkyl Substances in Fish Muscle by Ultra High Performance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry[J]. Chinese Journal of Analytical Chemistry, 2021, 49(4): 528-537. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.211007 shu

超高效液相色譜-高分辨質譜法同時測定 魚肉中16種全氟烷基化合物

    通訊作者: 楊鴻波,E-mail:hbyang@gzata.cn; 郭峰,E-mail:fengguo@cags.ac.cn
  • 基金項目:

    國家自然科學基金項目(Nos.21966011,21976044)、中央引導地方科技發展專項資金項目(No.黔科中引地[2016]4001)和中央級公益性科研院所基本科研業務費項目(No.CSJ201906)資助。

摘要: 建立了快速濾過型凈化(Multi-plug filtration cleanup,m-PFC)-超高效液相色譜-四極桿-靜電場離子軌道阱高分辨質譜法同時測定魚肉中16種全氟烷基化合物(Perfluorinated alkylated substances,PFASs)。樣品經1%甲酸-乙腈溶液超聲提取,通過式m-PFC固相萃取柱凈化,氮吹濃縮至1 mL后,以AcquityWaters BEH C18色譜柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分離,甲醇-5 mmol/L乙酸銨溶液進行梯度洗脫。質譜采用Full MS/dd-MS2掃描模式,正離子和負離子切換掃描,采用內標法進行定量分析。在最佳的分析條件下,16種目標物在13 min內均可實現良好分離,各物質的精確質量數偏差均小于2.83×10-6,在0.10-20.0 μg/L濃度范圍內,各化合物線性關系良好,相關系數(R2)均大于0.990,方法的檢出限為0.015-0.05 μg/kg。在0.50、2.0和5.0 μg/kg的基質加標水平下,平均回收率為70.7%-110.1%,相對標準偏差(Relative standard deviations,RSDs)為0.5%-12.8%。將本方法應用于25個野生魚樣品的快速分析,共檢出10種PFASs,其中全氟辛酸(Perfluorooctane sulfonate,PFOS)為主要污染物。本方法操作簡單、快速、準確度高、靈敏度高,適用于魚肉中16種PFASs的快速檢測。

English


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  • 收稿日期:  2021-01-05
  • 修回日期:  2021-03-02
通訊作者: 陳斌, bchen63@163.com
  • 1. 

    沈陽化工大學材料科學與工程學院 沈陽 110142

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