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萊克多巴胺標準物質中的有機雜質鑒定分析

段磐輝 孟珂 張宜文 高慧 馬康

引用本文: 段磐輝, 孟珂, 張宜文, 高慧, 馬康. 萊克多巴胺標準物質中的有機雜質鑒定分析[J]. 分析化學, 2021, 49(4): 554-562. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.211031 shu
Citation:  DUAN Pan-Hui,  MENG Ke,  ZHANG Yi-Wen,  GAO Hui,  MA Kang. Identification of Organic Impurities in Ractopamine Reference Material[J]. Chinese Journal of Analytical Chemistry, 2021, 49(4): 554-562. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.211031 shu

萊克多巴胺標準物質中的有機雜質鑒定分析

    通訊作者: 馬康,E-mail:makang@nim.ac.cn
  • 基金項目:

    國家重點研發計劃項目(Nos.2018YFF0212800,2018YFF0212801)和基本科研業務費項目(No.21-AKY-1960)資助。

摘要: 純度標準物質是量值溯源的源頭,純度值與有機雜質的定性和定量分析結果直接相關。萊克多巴胺(Ractopamine,RAC)是一種合成的β-腎上腺受體激動劑,是典型瘦肉精類物質之一。本研究采用高效液相色譜-四極桿-飛行時間質譜(HPLC-Q-TOF/MS)對萊克多巴胺標準物質候選物中的有機雜質進行定性分析,鑒定出4種主要有機雜質A(m/z 286.1802)、B(m/z 316.1907)、C(m/z 438.2275)和D(m/z 372.2533),4種雜質的碎片離子峰質量數的質量偏差范圍為-0.6~0.6 mDa,相對質量偏差為-3.7×10-6~2.1×10-6。利用高分辨質譜數據,建立了萊克多巴胺和有機雜質的質譜碎片離子的裂解途徑,推斷出雜質A為萊克多巴胺脫水、加氫的副產物,B、C、D是與萊克多巴胺擁有相同分子骨架結構的類似物。使用HPLC-IT-TOF/MS對有機雜質質譜碎片進行對比驗證,結果表明,兩種不同類型高分辨質譜測定的萊克多巴胺及其雜質的質譜碎片推斷的結構式一致性良好。本研究為有機雜質的定性分析的結果驗證提供了新思路。

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  • 收稿日期:  2021-01-14
  • 修回日期:  2021-03-02
通訊作者: 陳斌, bchen63@163.com
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    沈陽化工大學材料科學與工程學院 沈陽 110142

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