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固相萃取-超高效液相色譜-串聯質譜法測定水體中4種解熱鎮痛類藥物

朱峰 姚志建 霍宗利 吉文亮 劉華良 周慶 李愛民 焦偉 谷靜

引用本文: 朱峰, 姚志建, 霍宗利, 吉文亮, 劉華良, 周慶, 李愛民, 焦偉, 谷靜. 固相萃取-超高效液相色譜-串聯質譜法測定水體中4種解熱鎮痛類藥物[J]. 色譜, 2020, 38(12): 1465-1471. doi: 10.3724/SP.J.1123.2020.07002 shu
Citation:  ZHU Feng,  YAO Zhijian,  HUO Zongli,  JI Wenliang,  LIU Hualiang,  ZHOU Qing,  LI Aimin,  JIAO Wei,  GU Jing. Determination of four antipyretic and analgesic drugs in water by solid-phase extraction coupled ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry[J]. Chinese Journal of Chromatography, 2020, 38(12): 1465-1471. doi: 10.3724/SP.J.1123.2020.07002 shu

固相萃取-超高效液相色譜-串聯質譜法測定水體中4種解熱鎮痛類藥物

    通訊作者: 谷靜, E-mail:83004293@qq.com
  • 基金項目:

    國家自然科學基金項目(51678290,51438008,51778281);江蘇省預防醫學項目(Y2018081).

摘要: 近年來,環境水體中出現的藥物及個人護理品污染物受到人們越來越多的關注,其中就包括解熱鎮痛類藥物。傳統的固相萃取材料對水體中解熱鎮痛類藥物的富集效率較低。為此,開發了一種親水親脂型的雙親多孔吸附聚合物材料(Guochuang hydrophilic material,GCHM)。以N-乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯為原料,利用乳液膠束-分步反應法成功制備出GCHM?;谧灾餮邪l的固相萃取柱,采用超高效液相色譜-串聯質譜技術,建立了水體中4種解熱鎮痛類藥物的檢測方法。水樣經GCHM固相萃取柱富集凈化后上機檢測,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈作為流動相進行梯度洗脫,目標分析物在ACQUITY UPLC® HSS T3色譜柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)上實現分離,在電噴霧正離子模式下進行多反應監測(MRM),內標法定量。比較Oasis HLB、Bond Elut Plexa和GCHM 3種固相萃取柱的富集效率,結果表明GCHM固相萃取柱總體效果最優。在不同pH值下比較了GCHM固相萃取柱對目標分析物的富集效果,并對基質效應進行了評估。結果表明,當pH為7時,4種目標分析物在固相萃取柱上的富集效果最好;各物質的基質效應均在82.8%~102.2%之間,表明水樣經GCHM固相萃取柱凈化后,基質去除明顯。4種目標分析物在1~100 μg/L范圍內線性關系良好,相關系數(r)均大于0.995,方法定量限(S/N=10)在1~5 ng/L之間,在3個加標水平下的回收率均在85.6%~106.4%之間,相對標準偏差(RSD)均低于5.6%。GCHM固相萃取柱成本低,效果好,適用于水體中4種解熱鎮痛類藥物的檢測,較商品化的進口固相萃取柱具有潛在的優勢,值得推廣應用。

English

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  • 收稿日期:  2020-07-01
通訊作者: 陳斌, bchen63@163.com
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    沈陽化工大學材料科學與工程學院 沈陽 110142

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