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分析化學 2021年第49卷第6期 封面及目次
2021, 49(6): 0-0
[摘要]  (43) [HTML全文] (43) [PDF 18076KB] (0)
摘要:
評述與進展
急性心肌梗死標志物化學發光和電化學發光分析研究進展
陳業權, 全帥, 杜芳昕, 婁保華, 李建平, 徐國寶
2021, 49(6): 849-857  doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.211223
[摘要]  (50) [HTML全文] (50) [PDF 3917KB] (4)
摘要:
化學發光和電化學發光分析具有靈敏度高、分析快速和操作簡便等優點,廣泛用于臨床診斷、藥物分析、食品檢測和環境監測等領域。本文對近三年化學發光和電化學發光分析在檢測急性心肌梗死標志物中的研究進展進行了評述,分析了心肌肌鈣蛋白、肌紅蛋白、心臟型脂肪酸結合蛋白、肌酸激酶同工酶MB和肽素以及心臟特異性microRNAs等生物標志物的診斷價值,探討了化學發光和電化學發光生物傳感器的構建和應用優勢,并對其未來發展趨勢進行了展望。
基于掃描電化學顯微鏡的微生物電化學研究進展
田曉春, 李祎頔, 潘琴, 趙峰
2021, 49(6): 858-866,906  doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.211187
[摘要]  (45) [HTML全文] (45) [PDF 2231KB] (0)
摘要:
微生物是自然界中廣泛存在的生命體,它們通過呼吸代謝轉化碳水化合物并產生能量的過程與電子轉移密切相關,在元素的生物地球化學循環與物質能量轉化過程中發揮著關鍵作用。因此,微生物電化學的原理及其應用近年來備受關注。電化學及其聯用技術能夠從電子轉移層面揭示微生物/非生物界面物質和能量轉化機制,是直接、有效的分析手段。其中,掃描電化學顯微鏡(Scanning electrochemical microscopy,SECM)是一種基于氧化還原反應的空間成像技術,可以原位監測微區環境中的電化學反應信號,具有靈敏高、空間分辨率高等優點。SECM在微觀層面揭示微生物電子傳遞機制方面也發揮了重要作用,涵括了原位監測微生物呼吸活性、產電能力以及生物膜的微區環境(如pH、溶解氧、H2O2濃度)等。本文基于SECM工作原理,詳細闡述了其在微生物電子傳遞機制方面的研究進展,歸納總結了微生物電化學在微生物芯片、生物電化學系統、金屬腐蝕等領域的應用潛力,并基于SECM的拓展技術,展望了微生物電化學的發展趨勢以及所面臨的機遇和挑戰。
調控離子傳輸的電化學分析研究進展
高鐵男, 熊天逸, 張斯亮, 陳明麗, 王建華, 毛蘭群, 于萍
2021, 49(6): 867-880  doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.211261
[摘要]  (50) [HTML全文] (50) [PDF 3488KB] (1)
摘要:
自19世紀50年代庫爾特計數器發明以來,隨著單通道電流記錄技術及納米微加工技術的日趨成熟,基于微納孔道的傳感技術逐漸發展成為一種新興的傳感檢測平臺,因其具有簡單、快速、免標記的優勢,以及高靈敏度和多功能性而受到廣泛的關注。近二十年來,隨著研究者對限域空間的離子傳輸行為的研究以及基于調控固態納米孔內的離子傳輸的傳感技術的發展,推動了該學科的迅速發展。本文主要從探究離子傳輸基礎行為和調控限域空間內離子傳輸的分析方法兩個方面,對近年來調控固態微納米孔道中離子傳輸的電化學分析的原理和方法的研究進展進行了綜述。
仿生細胞中肌動蛋白聚合行為的研究進展
唐寅朝, 徐偉麗, 韓曉軍
2021, 49(6): 881-892  doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.210409
[摘要]  (40) [HTML全文] (40) [PDF 3604KB] (0)
摘要:
肌動蛋白是一種細胞骨架蛋白,在細胞中以絲狀或交聯束狀網絡的形式存在。肌動蛋白參與生物體內的許多關鍵生理過程,如細胞分裂、形變、運動和遷移等。自下而上重建肌動蛋白絲/網絡有助于探究細胞的一系列生理活動。本文介紹了肌動蛋白聚合機理、溶液環境及仿生細胞中肌動蛋白聚合行為的研究進展,總結了不同環境中肌動蛋白聚合的特點,并對肌動蛋白自組裝在人造細胞領域的發展前景進行了展望。
循環腫瘤DNA檢測研究新進展
陳歡, 韓鑫濤, 魏佳, 劉嘉男, 王國慶, 劉萬建, 田永帥, 孟憲瑛, 王振新
2021, 49(6): 893-906  doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.211106
[摘要]  (44) [HTML全文] (44) [PDF 5000KB] (0)
摘要:
循環腫瘤DNA (Circulating tumor DNA,ctDNA)是源自于腫瘤的一種無細胞DNA (Cell free DNA,cfDNA),可能攜帶與原發腫瘤相同的致癌突變和基因改變。因此,ctDNA有望作為癌癥的無創監測生物標志物。研發ctDNA分析新方法可促進用于癌癥診斷、預后評估、療效監測和遺傳/表觀遺傳異常研究的液體活檢技術的發展。在過去的幾十年中,基于聚合酶鏈反應(Polymerase chain reaction,PCR)、二代測序(Next-generation sequencing,NGS)等傳統的DNA檢測技術已被廣泛應用于臨床樣本中ctDNA檢測。近來,研究者針對傳統DNA檢測技術靈敏度較低的問題,研發了多種高性能ctDNA生物傳感器用于分析癌癥患者血液樣本中的ctDNA,為其高靈敏檢測提供了新的技術手段。本文綜述了ctDNA的分析方法,尤其是近五年來ctDNA生物傳感器研究的新進展,探討了其進入實際臨床應用需要解決的技術挑戰,為研發癌癥液體活檢新方法提供了參考。
碳基納米酶在生物傳感中的應用研究進展
陳怡峰, 張鈺, 焦雷, 嚴紅燁, 顧文玲, 朱成周
2021, 49(6): 907-921  doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.211258
[摘要]  (47) [HTML全文] (47) [PDF 7223KB] (4)
摘要:
納米酶是具有類似于酶催化活性的納米材料,由于其能夠克服天然酶的一些局限性(如穩定性差、成本高和宏量生產困難)而備受關注。碳基納米酶具有良好的生物相容性、穩定性和易于功能化等優勢,表現出良好的應用前景。本文評述了近年來碳基納米酶的發展歷程,初步討論了碳基納米酶的催化機理,重點介紹了碳納米酶、異原子摻雜型碳基納米酶和金屬負載型碳基納米酶在生物傳感方面的應用,并對碳基納米酶的發展前景進行了展望。
新型氣凝膠在電分析傳感領域的應用研究進展
陳瑤, 文丹
2021, 49(6): 922-930  doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.211263
[摘要]  (49) [HTML全文] (49) [PDF 4514KB] (1)
摘要:
電化學分析方法作為一種重要的分析測試手段,具有響應快速、靈敏度高、操作簡便等特點,在許多領域都得到了廣泛的研究與應用。為了獲得靈敏度高、選擇性好、穩定性持久的分析效果,研究者開發了很多種類的材料構筑傳感界面,以提升分析性能。新型氣凝膠是以低維度納米材料作為基本單元構建而成的一類多孔材料,將納米級的結構特征和物理化學性質擴展到宏觀尺度,具有密度低、比表面積大、機械性能好、孔隙率高、催化性能優越等優點。這些特性使得此類氣凝膠作為電極修飾材料時具有高靈敏度、高選擇性、快速響應等特點,在電化學分析領域展現了十分廣闊的應用前景。本文介紹了新型氣凝膠材料在電化學分析領域的研究進展,綜述了其在人體健康和環境監測領域的應用研究進展,并對其發展前景進行了展望。
基于金納米團簇類酶活性的比色傳感研究
梁云燕, 孫芳營, 尚利
2021, 49(6): 931-940  doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.211259
[摘要]  (45) [HTML全文] (45) [PDF 4026KB] (0)
摘要:
金納米團簇因具有獨特的熒光性能、良好的生物相容性、超小的尺寸和良好的催化活性等特點而備受關注。近年的研究發現,金納米團簇也具有類似天然酶的生物催化活性,在生物分析領域展現了較好的應用前景。本文詳細介紹了金納米團簇的類酶催化性質,總結了金納米團簇類酶在比色傳感領域中的應用研究進展,包括對不同種類物質如生物小分子、離子、蛋白質和癌細胞等的檢測原理和代表性研究工作,并對金納米團簇類酶在生物分析傳感領域的應用前景和面臨的挑戰進行了討論。
中紅外光熱顯微鏡技術及其應用
武烈, ISHIBASHI Taka-aki, 姜秀娥
2021, 49(6): 941-951  doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.211189
[摘要]  (44) [HTML全文] (44) [PDF 6449KB] (0)
摘要:
中紅外光熱顯微鏡是一種遠場超分辨紅外光譜和成像技術,其將紅外光譜和成像的空間分辨率提升至300~600 nm,填補了傳統遠場紅外顯微鏡和近場紅外光譜和成像技術間的空缺,為突破衍射極限的紅外顯微光譜和成像提供了獨特的遠場光學解決方案。本文評述了中紅外光熱顯微鏡近年的發展概況,簡要介紹了中紅外光熱顯微鏡技術的實現原理、技術發展和應用領域,并對其發展前景進行了展望。
鈣鈦礦氧化物結構分析及其電催化析氫反應研究進展
程雅娣, 高建雄, 王煥磊, 黃明華
2021, 49(6): 952-962  doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.210452
[摘要]  (45) [HTML全文] (45) [PDF 4841KB] (0)
摘要:
電解水制氫具有操作簡單、高效環保等優點,被認為是最具發展潛力的制氫方式,但通常需要施加較大的過電位才能達到工業電解水所需的電流密度。為了降低過電位,減少非必要的能量損失,亟需開發高性能、低成本的析氫反應(HER)電催化劑。鈣鈦礦材料儲量豐富、價格低廉、結構靈活多變,已成為一類用于HER的新型非貴金屬基電催化劑。本文首先對HER的基本機理進行了介紹,重點論述了鈣鈦礦氧化物在電催化HER領域的研究進展,討論并分析了提升HER性能的策略(離子摻雜、異質結構構筑、形貌結構調控等),最后提出了鈣鈦礦型HER電催化劑所面臨的挑戰,并展望了其研究前景。
四環素光學傳感器研究進展
池思婷, 榮銘聰, 溫遠智, 林海婷, 鄧湘舟, 牛利
2021, 49(6): 963-972  doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201589
[摘要]  (46) [HTML全文] (46) [PDF 3193KB] (0)
摘要:
四環素(TC)是一種常用的廣譜滅菌抗生素,在臨床醫學和畜牧業中有廣泛應用。然而,濫用TC等抗生素會增加哺乳動物的腎毒性和細菌耐藥性,嚴重威脅生態環境和人類健康。因此,構建靈敏、準確及快速的TC檢測方法具有重要意義。本文綜述了近年來基于納米材料對TC的光學傳感檢測方法,重點討論了基于熒光分析法檢測TC的研究進展,并對TC光學傳感器的發展方向進行了展望。
研究報告
血清中可溶性白介素-2受體膠體金免疫層析試紙檢測方法研究
徐鳳琴, 朱群艷, 張婳, 王振新
2021, 49(6): 973-981  doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201723
[摘要]  (44) [HTML全文] (44) [PDF 4627KB] (0)
摘要:
快速、靈敏地檢測血清中的可溶性白介素-2受體(sIL-2R)對相關疾病的臨床診斷至關重要。本研究建立了一種基于膠體金免疫層析試紙條的快速、定量檢測實際樣品中sIL-2R的方法。在硝酸纖維膜上分別包被羊抗兔二抗(2ndAb)和兔抗鼠sIL-2R單克隆抗體(cAb)作為質控線(C線)和檢測線(T線);以兔抗鼠sIL-2R單克隆抗體(dAb)修飾的金納米粒子為標記物,采用雙抗體夾心法制備用于sIL-2R檢測的免疫層析試紙條。合成了3種不同形貌和粒徑的金納米粒子,考察了其對膠體金標記免疫層析試紙條檢測性能的影響。實驗結果表明,膠體金標記免疫層析試紙條對sIL-2R的檢測性能與金納米粒子的形貌和粒徑密切相關;其中,金納米棒(Gold nanorod,GNR)標記的免疫層析試紙條具有較寬的線性范圍(1~6250 ng/mL)和較低的檢出限(1.0 ng/mL)。采用GNR免疫層析試紙條成功實現了荷三陰性乳腺腫瘤(MDA-MB-231) BALB/c裸鼠血清中sIL-2R濃度的檢測,結果表明,sIL-2R濃度與腫瘤進程呈正相關。
基于Au@Pt納米粒子-雙親性氣凝膠的模擬酶可視化檢測抗壞血酸
周晨雨, 房琦, 張玉, 杜衍
2021, 49(6): 982-991  doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.211155
[摘要]  (33) [HTML全文] (33) [PDF 4530KB] (1)
摘要:
采用水熱法在雙親性聚乙烯醇氣凝膠(PAA)載體上原位生長Au@Pt納米粒子,制備Au@Pt-PAAC復合納米材料。PAA載體上豐富的含氧基團為納米粒子的生長提供了成核位點,而核殼結構的Au@Pt納米粒子,一方面由于協同效應提高了材料的類氧化酶活性,另一方面減少了鉑的用量,降低了催化劑成本?;贏u@Pt-PAAC材料的類氧化酶活性構筑了比色傳感器用于還原性物質抗壞血酸(AA)的可視化檢測。在優化的實驗條件下,檢測AA的線性范圍為10~100 μmol/L,檢出限為8.77 μmol/L。將本方法用于飲料和維生素C片中的AA含量檢測,所得實驗結果與樣品標示含量一致,因此可用于總抗氧化能力(TAC)的評價。本方法簡單、直觀、抗干擾能力強,具有良好的實用性。
解聚集誘導發射探針用于人端粒i-Motif二聚體與單體的選擇性識別
曾瑞迪, 楊通, 陳佳匯, 王丹丹, 周小順, 邵勇
2021, 49(6): 992-998  doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.210444
[摘要]  (39) [HTML全文] (39) [PDF 2722KB] (0)
摘要:
由于具有重要的生物活性,并在生物傳感器和材料化學等領域廣泛應用,i-motif結構開關及識別引起越來越多的關注。分子內i-motif多聚體具有多個重復結構單元,其與i-motif單體的周圍環境存在差異。雖然有關i-motif單體的探針識別已有報道,但i-motif多聚體相對于單體的探針選擇性識別仍是亟待解決的問題。本研究發現,金絲桃素(Hyp)能選擇性區分人端粒分子內i-motif二聚體與單體。二聚體的結合使Hyp的非熒光聚集體發生解聚,產生Turn-on熒光響應,然而Hyp的結合對二聚體結構的穩定性及構象無影響。鏈接體(Linker)長度實驗表明,二聚體中兩個i-motif結構單元間的空間可能為Hyp的結合位點,Hyp通過完全氫鍵互補作用與Loop中的胸腺嘧啶發生結合作用。此結合空間只有在酸性條件下形成i-motif二聚體結構時才能有效結合Hyp。本研究構建的Hyp熒光探針在i-motif多聚體的識別研究中具有重要的作用。
納米藥物載體聚酰胺胺的細胞毒性研究
李俊鋒, 張清榮, 付彥豐, 李思瑩, 劉禹麟, 周晶, 蔡明軍, 楊國程, 單玉萍
2021, 49(6): 999-1007  doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.211129
[摘要]  (37) [HTML全文] (37) [PDF 3570KB] (0)
摘要:
聚酰胺胺(PAMAM)是具有雙親性的樹枝狀大分子,載藥能力良好,已成為納米藥物轉運體系中重要的藥物載體。在近生理環境下,實時測量不同代數(G2、G5和G7)、不同末端基團(—OH、—NH2和—COOH) PAMAM的細胞毒性,對于其作為藥物載體的應用尤為重要。本研究利用原子力顯微鏡(AFM)納米壓痕技術可以在生理條件下測量單個細胞力學性質的優勢,通過比較濃度梯度和時間梯度下不同代數及不同末端基團PAMAM對細胞力學性質(楊氏模量)的影響,分析了PAMAM的細胞毒性。由于沒有明顯的電荷效應,不同濃度的G2-PAMAM-NH2和G5-PAMAM-OH與HeLa細胞共孵育不同時間后,細胞楊氏模量的改變(毒性)并不明顯。以0.5 μmol/L G5-PAMAM-NH2與HeLa細胞共孵育0、0.5、1和2 h后,細胞楊氏模量分別為0.61、0.45、0.46和0.22 kPa;分別以0.5、1.0、2.0和5.0 μmol/L G5-PAMAM-NH2與HeLa細胞共孵育2 h后,細胞楊氏模量分別為0.30、0.20、0.17和0.22 kPa。由此可知,時間是影響其細胞毒性的主導因素。不同末端基團的G5-PAMAM-COOH的細胞毒性具有濃度依賴性。本研究為PAMAM作為納米藥物載體在納米醫學中的應用提供了基礎數據。
鎳基碳納米纖維無酶葡萄糖電化學傳感器的研究
陳漢, 孫健航, 楊國程
2021, 49(6): 1008-1014  doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.211091
[摘要]  (33) [HTML全文] (33) [PDF 4059KB] (0)
摘要:
以靜電紡絲制得Ni和NiMoO4納米棒摻雜的聚乙烯醇(PVA)碳納米纖維(CNF),以此兩種碳納米纖維為前驅體,分別進行高溫碳化,制備了Ni-CNF和Ni-Mo2C-CNF復合材料。對所制備材料的組成和形貌進行了表征,探究了兩種材料對葡萄糖的直接電催化性能,結果表明,Ni-CNF和Ni-Mo2C-CNF對葡萄糖均表現出良好的電催化性能,基于Ni-Mo2C-CNF構建的無酶葡萄糖傳感器具有低響應電位(0.45 V)、高靈敏度(198 μA·mmol/(L·cm2))、寬線性范圍(0.01~7.0 mmol/L)和低檢出限(4.3 μmol/L),并且具有良好的穩定性、重現性和選擇性。本研究為無酶葡萄糖傳感器研究提供了參考。
熱輔助延遲熒光共軛高分子實現多種模式的電化學發光
孔怡, 曾梓暉, 黃萍, 羅野林, 張保華, 陳麗娟, 張玉微, 韓冬雪, 程延祥, 牛利
2021, 49(6): 1015-1024  doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.210424
[摘要]  (46) [HTML全文] (46) [PDF 3956KB] (0)
摘要:
熱輔助延遲熒光(Thermally activated delayed fluorescent,TADF)發光材料是新型的純有機電化學發光(Electrochemiluminescence,ECL)材料,具有合成簡便、不含貴金屬、生物相容性好、顏色易調節、發光效率高等優勢。與傳統的熒光有機材料只能利用單線態發光相比,TADF發光材料基于熱活化性質,能發生快速、高效的反向系間竄越,使得三線態激子向單線態激子發生有效上轉換,實現暗態三線態激子的輻射復合利用。TADF型ECL發光材料能夠克服自旋禁阻效應,有望實現近100%的ECL發光效率。但目前尚未有實現全部典型模式下的ECL行為的TADF型ECL的體系材料。本研究基于一種高效的TADF共軛高分子材料,實現了全部典型的ECL發光模式(包括湮滅式、階躍式、陽極共反應劑式和陰極共反應劑式),特別是通過優化TADF高分子電極制備條件和共反應劑用量,獲得了有效的陰極共反應劑式ECL。對此TADF高分子的光物理特征、電化學和電化學發光性質進行了系統研究,與傳統熒光高分子的ECL效率進行對比,證明了TADF高分子在電極修飾型ECL研究中,實現高ECL發光效率的潛在優勢。
無酶催化發夾自組裝用于動力學競爭適配體傳感策略靈敏檢測蓖麻毒素
齊麗娟, 楊媚婷, 杜衍
2021, 49(6): 1025-1034  doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.211053
[摘要]  (41) [HTML全文] (41) [PDF 3434KB] (0)
摘要:
構建了一種新型的基于動力學競爭的適配體傳感策略,通過無酶催化發夾自組裝(CHA)反應進行信號放大和輸出,實現了蓖麻毒素A鏈(RTA)的選擇性靈敏檢測。阻礙鏈(Blocker)能夠分別與適配體(RA80)和發夾探針(HP1)競爭結合,而優先與RA80結合的RTA會影響RA80和HP1對Blocker的競爭反應,使更多的Blocker與HP1雜交。隨后,與HP1結合的Blocker可通過HP1上修飾的生物素與磁珠表面鏈霉親和素的共價鍵和作用,經過磁性作用分離出來,繼而作為CHA的催化鏈,催化CHA產生熒光信號。隨著RTA濃度增大,分離出的CHA催化鏈濃度增加,熒光信號增強,基于此可以建立輸出熒光信號與RTA濃度的關系。為降低背景信號,在CHA中引入錯配堿基對,通過減少呼吸作用或自身變構引起的非催化反應,有效改善了檢測信號。本傳感器對RTA的檢出限為0.88 nmol/L,與文獻報道的對蓖麻毒素的檢出限相當,在食品(包括蔗糖、小蘇打和面粉等)中RTA的回收率為91.2%~107.9%。本檢測方法拓展了適配體識別機制,有效解決了基于平衡的傳統互補鏈替換法中針對長鏈適配體設計阻礙鏈的難題,競爭元素設計簡便,不需要冗長的平衡過程和適配體的修飾,為序列冗長、結構復雜的RNA適配體的應用奠定了基礎。
基于氧化石墨烯/聚乙二醇/鉑納米雜化材料構建Hg2+的信號傳感系統
王瑩莎, 程姍姍, 張守婷, 盧小泉
2021, 49(6): 1035-1043  doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.211034
[摘要]  (42) [HTML全文] (42) [PDF 4179KB] (2)
摘要:
采用原位還原法將鉑納米顆粒負載到聚乙二醇修飾的氧化石墨烯表面(GO/PEG/Pt),此納米雜化材料在水溶液中表現出較好的類過氧化物酶活性,能快速催化H2O2產生·OH,使顯色底物3,3',5,5'-四甲基聯苯胺鹽酸鹽(TMB·2HCl)發生明顯的顏色變化,在652 nm處出現吸收峰。當體系中引入汞離子(Hg2+)后,Hg2+被Pt0還原為Hg0,沉積在鉑納米顆粒表面,形成鉑汞齊,導致GO/PEG/Pt表面活性位點被占據,使體系的信號輸出被抑制,其抑制程度與Hg2+濃度呈線性關系?;诖嗽順嫿丝杉磿r檢測Hg2+的可視化信號傳感系統,在最佳實驗條件下,其光譜分析檢出限為3.96 nmol/L,裸眼檢出限為10 nmol/L。將本方法用于檢測自來水和湖水中的Hg2+,回收率在95.5%~108.6%之間,效果良好。
基于碘化鉀顯色反應測定水質高錳酸鹽指數
李必冬, 葉紫淇, 黃才寶, 周鳳誼, 容玉瑤, 劉長宇, 李玉瑛, 徐曉龍, 郟建波, 劉敏超
2021, 49(6): 1044-1052  doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.211221
[摘要]  (40) [HTML全文] (40) [PDF 2571KB] (2)
摘要:
高錳酸鹽指數(CODMn)是評價地表水有機物污染程度的重要指標之一。本研究以KMnO4處理水樣,以碘化鉀還原處理后水樣中剩余的KMnO4,建立了一種簡單、快速、低消耗的水質CODMn測定方法。在反應溫度為105℃、消解時間為20 min、KMnO4溶液濃度為0.0040 mol/L、H2SO4溶液濃度為1∶4(V/V)的條件下,產物I3-溶液吸光度與CODMn有良好的線性關系,方法檢出限為0.2 mg/L,測定下限為0.5 mg/L,測定上限高達9.0 mg/L。在實際水樣測試中,加標回收率在100.0%~108.0%之間。與國標方法相比,擴大了檢測范圍,簡化了反應過程,實現了批量測量,具有良好的重現性和穩定性,適合發展為在線監測方法。
三維多孔碳/共價有機框架材料自支撐電極用于多巴胺電化學傳感分析
王林玉, 洪莎莎, 黎艷艷, 宋永海, 汪莉
2021, 49(6): 1053-1060  doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.210418
[摘要]  (41) [HTML全文] (41) [PDF 2807KB] (1)
摘要:
通過簡單的水熱法使二苯甲酸二肼和1,3,5-三(對甲?;交┍桨l生氨醛縮合反應,合成了一種新的共價有機框架材料(COFTFPB-TDF)。將COFTFPB-TDF生長到三維多孔碳(3D-KSC)上,得到3D-KSC/COFTFPB-TDF自支撐電極,采用掃描電子顯微鏡進行結構表征,結果表明,3D-KSC/COFTFPB-TDF具有片層結構,同時含有很多孔洞,可以固載其它的材料。采用循環伏安法研究了3D-KSC/COFTFPB-TDF自支撐電極對多巴胺的檢測性能。結果表明,此傳感器對多巴胺表現出良好的傳感性能,具有低的檢出限(0.045 μmol/L)、寬的線性范圍(0.13 μmol/L~0.06 mmol/L)和高靈敏度(369 μA/(mmol/L)/cm2),這主要歸因于COFTFPB-TDF較大的比表面積和較多的孔洞結構。因此,此材料具有良好的應用前景。
目錄
分析化學2021年第49卷第1期封面及目次
2021, 49(1): 0-0
[摘要]  (267) [HTML全文] (267) [PDF 11880KB] (267)
摘要:
評述與進展
基于簡單信號讀出的即時檢測研究進展
饒紅紅, 劉海霞, 羅明月, 薛新, 魏明明, 薛中華
2021, 49(1): 1-13  doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201346
[摘要]  (193) [HTML全文] (193) [PDF 5514KB] (193)
摘要:
即時檢測(Point-of-care testing,POCT)技術作為一種簡便、快速的在線分析檢測手段,在疾病診斷、健康管理、環境監測和應急響應分析等領域得到了廣泛應用。有效構建適于各種目標分析物的簡單信號讀出的產生、轉移、放大和增敏策略,發展具有簡單、快速、靈敏的分析檢測信號,已成為POCT研究領域關注的熱點。一些具有特殊催化性能的功能化納米材料的引入,進一步促進了顏色、溫度、壓力、質量和距離(長度)等簡單信號讀出的應用,極大地拓展了此類方法在簡單、快速、靈敏傳感分析中的應用。本文針對基于簡單信號讀出的POCT研究進展,從原理、分類和應用方面進行了綜述,并對此類傳感方法的發展方向和應用前景進行了展望。
基于碳量子點熒光開啟檢測還原性生物小分子的研究進展
張昊晨, 郭永明
2021, 49(1): 14-23  doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201349
[摘要]  (235) [HTML全文] (235) [PDF 3126KB] (235)
摘要:
人體內的生物分子參與許多重要的生命活動,特別是一些具有還原性的生物小分子,對維持人體健康和抵御疾病具有重要作用,因此,還原性生物小分子的快速準確檢測具有重要意義,其中熒光開啟(Fluorescence turn-on)檢測是一種靈敏度高、操作簡便的檢測方法。碳量子點(CQDs)是近年出現的一種結構新穎的零維熒光碳納米材料,具有生物兼容性好、毒性低、易制備、價格低、光穩定性好、熒光量子產率高等優點,在還原性生物小分子熒光開啟檢測方面極具應用潛力。本文重點介紹了近三年CQDs在葡萄糖、抗壞血酸、多巴胺、生物硫醇、尿酸熒光開啟檢測中的研究進展,并對CQDs在這些生物小分子熒光開啟檢測中面臨的機遇與挑戰進行了論述。
分子印跡技術在蛋白質翻譯后修飾分析中的應用
張攀, 姜麗艷, 馬玖彤, 賈瓊
2021, 49(1): 24-33  doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201369
[摘要]  (253) [HTML全文] (253) [PDF 3458KB] (253)
摘要:
蛋白質翻譯后修飾在細胞的生命過程中發揮著重要的調控作用,可賦予蛋白質特定的生物活性,發揮相應的功能。翻譯后修飾蛋白質在生物體中的含量非常低,因此,準確鑒別蛋白質的翻譯后修飾面臨著巨大的挑戰。利用分子印跡技術制備的印跡材料,具有與目標分子尺寸、形狀和功能基團匹配的印跡空腔,在翻譯后修飾蛋白質的分離富集領域表現出了極大的應用潛力。本文概述了蛋白質翻譯后修飾和分子印跡技術的種類、特點,在此基礎上綜述了分子印跡技術在糖基化、磷酸化、乙?;?、硫酸化翻譯后修飾蛋白質富集中的應用,并對其發展前景進行了展望。
儀器裝置與實驗技術
基于同軸鞘流的毛細管電泳-電噴霧質譜接口的研究與應用
朱柳, 張乃倩, 方盼, 潘建章, 黃超蘭, 方群
2021, 49(1): 34-41  doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201408
[摘要]  (256) [HTML全文] (256) [PDF 3908KB] (256)
摘要:
研制了一種基于雙毛細管的伸出型同軸鞘流毛細管電泳-電噴霧電離質譜(CE-ESI-MS)接口。通過設計不同的電路連接方式,實現自制接口與兩臺具有不同結構ESI源的質譜儀器的在線聯用。此CE-ESI-MS系統可利用毛細管尖端電噴霧產生的負壓作用完成流體動力進樣,可實現皮升級微量樣品的引入。此接口制作簡單,成本低廉,死體積小?;趦灮木彌_液組成、鞘液流速和CE分離毛細管的伸出長度,系統可在長時間運行中保持穩定的電噴霧,質譜信號的相對標準偏差(RSD)為3.4%。對利血平樣品的連續9次進樣的保留時間、半峰寬、峰高、峰面積的重現性分別為1.9%、9.2%、16.9%和8.2%。在22 cm的有效分離長度內,此系統可在9 min內完成18種標準氨基酸的分離分析;在9 min內實現5種標準多肽混合物的基線分離,分離效率可達到7.27×105 plates/m;對于細胞色素C的酶解產物,可在8 min內分離鑒定18種肽段。
研究報告
核酸侵入反應偶聯納米金探針雜交顯色技術可視化檢測乙醛脫氫酶2基因多態性位點
盛楠, 岳慧杰, 逄淑云, 齊謝敏, 張晏潔, 吳燕子, 宋沁馨, 鄒秉杰, 周國華
2021, 49(1): 42-49  doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201234
[摘要]  (201) [HTML全文] (201) [PDF 2866KB] (201)
摘要:
傳統的乙醛脫氫酶2(Aldehyde dehydrogenase 2,ALDH2)基因多態性位點(rs671)分型手段包括電泳、測序和熒光探針法,但在實際應用中存在步驟繁瑣或檢測成本高等問題。本研究基于聚合酶鏈式反應(Polymerase chain reaction,PCR),將核酸侵入反應和納米金探針(Gold nanoparticle probe,GNP)雜交顯色技術偶聯,建立了操作簡便的ALDH2基因rs671位點可視化檢測方法。在反應體系中,首先對樣本DNA進行PCR擴增,再由級聯核酸侵入反應識別等位基因,隨后加入兩種GNP與溶液中的發夾探針雜交顯色。當樣本DNA包含靶標等位基因時,體系中的發夾探針會在核酸侵入反應階段被核酸內切酶1(Flap endonuclease 1,FEN1)切割裂解成兩部分,這兩部分序列分別與兩種GNP雜交并分散在溶液中,最終溶液為紅色;無靶標等位基因時,體系中的發夾探針保持完整結構,同時與兩種GNP雜交,溶液中的GNP聚集,沉淀至管底,最終溶液為無色。因此,根據反應最終溶液的顏色可直接判斷基因型。在最優條件下,本方法成功檢測了低至80 pg的基因組DNA,并能準確區分3種基因型,表明本方法具有極高的靈敏度和特異性。將本方法用于臨床樣本ALDH2基因的rs671位點檢測,207例樣本可視化檢測結果與焦磷酸測序分型結果完全一致,表明本方法在精準醫學相關的單核苷酸多態性(Single nucleotide polymorphisms,SNP)分型檢測方面有潛在的應用前景。
微流控芯片和比色法雙模同時檢測副溶血性弧菌和鼠傷寒沙門氏菌
何立勇, 俞佳樂, 李天華, 陳榮恒, 林建原, 干寧
2021, 49(1): 50-59  doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201354
[摘要]  (206) [HTML全文] (206) [PDF 5867KB] (206)
摘要:
由病原微生物引起的食源性疾病日益引起全球關注,迫切需要開發同時快速檢測多種食源性致病菌的方法。本研究建立了一種基于磁性適配體捕獲探針的微流控芯片-比色雙模式傳感器,實現了副溶血性弧菌(V.P)和鼠傷寒沙門氏菌(S.T)的快速定性和同時定量分析。此探針包括磁珠及其表面修飾的含ATP、待測物適配體及重復G堿基核苷酸片段的DNA長鏈。當探針和目標物結合后,會釋放出上述DNA長鏈,形成與氯高鐵血紅素(Hemin)結合的G四鏈體,具有類過氧化物酶活性,可催化四甲基聯苯胺(TMB)-H2O2體系的反應,產生肉眼可見的藍色,實現兩種致病菌的現場分析。釋放的DNA長鏈經過EcoRV核酸內切酶剪切后,得到不同長度DNA片段,分別對應V.P和S.T的數量。在微流控芯片中分析和測定各片段,可實現兩種細菌的定量分析。在最佳實驗條件下,傳感器對兩種細菌檢測的線性范圍為102~107 CFU/mL,檢出限可達30 CFU/mL。此傳感器為現場定性篩查致病菌污染水平和實驗室準確檢測其含量提供了可靠的方法。
基于碘刻蝕金納米棒的比色法測定多巴胺
覃秀, 袁春玲, 石睿, 王述正, 王益林
2021, 49(1): 60-67  doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201384
[摘要]  (224) [HTML全文] (224) [PDF 3134KB] (224)
摘要:
基于金納米棒(AuNRs)具有可調節的表面等離子共振(SPR)光學特性,以及多巴胺(DA)還原KIO3生成的I2刻蝕AuNRs,并使其光譜藍移的原理,發展了一種以波長變化為響應信號的比色分析法,用于多巴胺(DA)的高靈敏測定。KIO3不能刻蝕AuNRs,但在DA存在下,IO3-還原生成的I2能刻蝕AuNRs,使其縱向局域表面等離子共振(LSPR)吸收峰藍移,并伴有明顯的由酒紅色到藍色的顏色變化。在保持AuNRs用量一定的條件下,考察了KIO3濃度、溫度、pH值和孵育時間等因素對信號響應的影響。結果表明,在KIO3濃度為0.7 mmol/L、反應溫度為50℃、pH=2.6及孵育時間為6 min的條件下,AuNRs吸收波長的藍移值與DA濃度在0.80~60.0 μmol/L范圍內呈良好的線性關系,方法的檢出限為0.62 μmol/L(3σ/k),尿液中常見的共存物不干擾測定,實際尿液樣品中DA的加標回收率在103.0%~110.8%之間。
基于仿生納米導線的電化學傳感器對水體重金屬毒性的檢測分析
王羽, 王蔚港, 楊向黎, 尹伶靈, 商冉, 李霞, 陳燕
2021, 49(1): 68-75  doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191611
[摘要]  (212) [HTML全文] (212) [PDF 2450KB] (212)
摘要:
準確快速診斷水體重金屬類污染物的毒性對保障飲用水安全至關重要。本研究基于大腸桿菌(E.coli)細胞膜受損的毒性響應機理,以K3Fe(CN)6作為胞外電子受體,碳納米管(CNTs)作為仿生納米導線,建立了一種基于電化學傳感器的水體重金屬毒性檢測新方法??疾炝穗姌O修飾材料、菌體濃度、電子傳遞體與毒性物質加入順序、K3Fe(CN)6濃度、菌體與毒物的接觸時間等因素對傳感器靈敏度的影響。在最佳實驗條件下,測得單一金屬離子Zn2+、Cd2+、Cu2+、Ag+和Pb2+E.coli毒性的半數抑制濃度(IC50)分別為10.72、15.03、6.14、16.28和20.98 mg/L。本方法操作簡單、檢測成本低、檢測時間短且結果準確、可靠,有望用于水體急性毒性的快速預警和篩查,具有重要的實際應用價值。
基于核酸適配體和金納米顆粒的熒光比色雙模式檢測As(Ⅲ)
袁敏, 王夢雪, 鄭玉竹, 曹慧, 徐斐, 葉泰, 于勁松
2021, 49(1): 76-84  doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201180
[摘要]  (245) [HTML全文] (245) [PDF 3501KB] (245)
摘要:
基于金納米顆粒(AuNPs)對熒光基團的熒光共振能量轉移和其自身獨特的光學效應,結合高親和力和高特異性的核酸適配體,建立了一種熒光和比色雙模式檢測As(Ⅲ)的方法。將熒光基團修飾的As(Ⅲ)特異的核酸適配體(FAM-Apt)吸附在未修飾的AuNPs表面,FAM-Apt與AuNPs之間發生熒光共振能量轉移,導致熒光猝滅。體系中存在As(Ⅲ)時,As(Ⅲ)與FAM-Apt結合,使FAM-Apt從AuNPs表面釋放,熒光增強;同時,失去FAM-Apt保護的AuNPs在鹽溶液中發生聚集,溶液由紅色變為藍灰色,因此可以通過熒光和比色雙模式進行As(Ⅲ)的檢測。熒光強度和吸光度比值的變化分別與As(Ⅲ)濃度呈良好的線性關系,熒光法的線性檢測范圍為5~800 μmol/L,檢出限為3.64 μmol/L(3σ);比色法的線性檢測范圍為5~100 μmol/L,檢出限為3.42 μmol/L(3σ);兩種模式綜合后的線性檢測范圍為5~1000 μmol/L,檢出限為1.55 μmol/L(3σ)。本方法簡單、快速、易操作,兩種檢測模式可以相互驗證和聯合使用,并成功用于檢測果蔬中的As(Ⅲ),為其它生物小分子、金屬離子和蛋白質的檢測提供了一種基于核酸適配體的通用方法。
基于遺傳算法與線性疊加模型的混合物組成拉曼光譜定量分析
溫國基, 戴連奎, 劉薇
2021, 49(1): 85-94  doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201500
[摘要]  (263) [HTML全文] (263) [PDF 3170KB] (263)
摘要:
提出了一種基于遺傳算法(Genetic algorithm,GA)與線性疊加模型的拉曼光譜定量分析算法。僅需已知一種主要物質的拉曼光譜,即可基于一批包括該物質的混合物樣本,結合相關分析獲得各組分的特征峰位;再利用遺傳算法擬合優化混合物對應的純物質光譜矩陣;最后利用擬合得到的光譜矩陣,建立混合物中各種物質的拉曼光譜定量分析模型。本方法只在模型訓練過程優化模型參數時計算量較大,而在實際預測時只需進行簡單的矩陣運算即可,實時計算量很小,適用于連續在線應用。本方法可應用于液相或氣相混合物的定量分析。以天然氣為例,僅知主要組分甲烷的拉曼光譜時,基于一組已知其組成與拉曼光譜的天然氣訓練樣本,建立了天然氣中主要組分(CH4、C2H6、C3H8、CO2、N2、H2、CO)拉曼光譜定量分析模型;對于測試樣本集,對應的預測均方根誤差(Root mean square error,RMSE)分別為0.488%、0.103%、0.358%、0.079%、0.087%、0.126%和0.022%,復相關系數(Multi-correlation coefficient,R2)分別為0.995、0.991、0.990、0.991、0.998、0.999和0.999。盡管此結果不及所有純物質光譜均已知情況下得到的結果,但為大多數純物質光譜未知的情況提供了一種解決方案。
利用非共價復合物實現對布洛芬分子的手性分析
古連城, 周愛南, 陳新, 吳芳玲, 李建其, 余紹寧, 周鳴飛, 丁傳凡
2021, 49(1): 95-102  doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201477
[摘要]  (225) [HTML全文] (225) [PDF 3323KB] (225)
摘要:
手性藥物的檢測對于深入了解藥物作用機理具有十分重要的意義。布洛芬(Ibuprofen)是常用的臨床消炎藥物,具有R型和S型兩種構型,但其消炎作用卻幾乎全部由S-布洛芬所提供。本研究建立了一種區分布洛芬手性的方法,將布洛芬對映體與γ-環糊精及BaCl2混合,得到系列非共價復合物,利用捕集離子淌度質譜(Trapped ion mobility spectrometry-time-of-flight mass spectrometry,TIMS-TOF MS)測量各物質的離子淌度(Ion moboility)。采用TIMS-TOF MS成功分離了非對映體離子[γ-CD+R-Ibuprofen+Ba(BaCl)-H]2+與[γ-CD+S-Ibuprofen+Ba(BaCl)-H]2+,碰撞截面的差值高達0.07 nm2。此外,實驗結果表明,一系列[γ-CD+S-Ibuprofen+Ba(BaCl)-H]2+的離子淌度譜峰強度分數與其摩爾分數呈線性關系。本方法無需對樣品分子進行前處理或化學衍生化,可以快速、高效地分析手性分子。
納米四氧化三鐵基質用于基質輔助激光解吸電離質譜法分析小分子化合物
趙玥禎, 徐楊, 龔燦, 鞠鈺蕊, 劉兆鑫, 許旭
2021, 49(1): 103-112  doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201391
[摘要]  (193) [HTML全文] (193) [PDF 3677KB] (193)
摘要:
考察了基質輔助激光解吸電離質譜(MALDI-MS)使用納米四氧化三鐵(Fe3O4)基質分析氨基酸、寡糖和甘油三酯等小分子化合物的效果。與不同的納米基質以及二元混合基質比較后,選擇Fe3O4納米基質,以D,L-焦谷氨酸、D,L-天冬酸、L-脯氨酸、L-苯丙氨酸、D-(+)-蔗糖、棉子糖、三棕櫚酸甘油酯和三油酸甘油酯為樣品,考察了實驗條件對噪音和信號強度的影響,結果表明,Fe3O4作為MALDI基質具有在增強檢測信號強度的同時降低背景噪聲的特點。在正電荷檢測模式下,選擇激光能量為70%,采用先加基質再加分析物的點樣方法進行分析,結果表明,納米Fe3O4基質用于檢測氨基酸、寡糖和甘油三酯的重現性和靈敏度良好。在優化條件下分析L-苯丙氨酸、D-(+)-蔗糖和三油酸甘油酯,點內重復性相對標準偏差(RSD)<3.2%,點間重復性RSD<6.0%,在0.05-1.0 mg/mL范圍內,測定3種樣品的線性相關系數R2>0.997,顯示出良好的定量分析潛力。
花狀氧化鋅納米纖維選擇性固相微萃取食品包裝材料中的5種苯并三唑類紫外線吸收劑
王會菊, 楊明紅, 卞雪麗, 牛麗雪, 劉海蘭, 夏丹丹
2021, 49(1): 113-120  doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201308
[摘要]  (197) [HTML全文] (197) [PDF 2318KB] (197)
摘要:
氧化鋅(ZnO)具有良好的化學穩定性和熱穩定性,以及較強的吸附性能,可作為固相微萃?。⊿PME)的纖維涂層。本研究采用水熱法在NiTi纖維基體表面生長交聯的氧化鈦氧化鎳復合納米片(TiO2@NiOCNFs),用恒電位法在其表面成功構筑花狀ZnO納米片(ZnONFs)涂層。將制備的新型ZnONFs-TiO2@NiOCNFs-NiTi纖維與高效液相色譜(HPLC)聯用,研究了其對典型芳香族化合物的萃取性能。結果表明,所組裝的新型ZnONFs纖維涂層對5種苯并三唑類紫外線吸收劑(BUVFs)有良好的萃取選擇性和高的萃取效率。在的優化條件下(pH 7.0、萃取溫度30℃、萃取時間40 min、解吸時間3 min、攪拌速率500 r/min、5%(w/V)NaCl),本方法對BUVFs的線性范圍為0.05~200 μg/L,相關系數大于0.9988,檢出限(LODs)為0.042~0.230 μg/kg。單支纖維對50 μg/L BUVFs標準混合溶液萃取測定,日內和日間相對標準偏差(RSD)分別小于6.4%和7.5%(n=5)。所建立的固相微萃取-高效液相色譜(SPME-HPLC)法用于測定不同類塑料食品包裝材料中的BUVFs,回收率為83.6%~104.0%,RSD為5.5%~8.3%。此纖維性質穩定、重現性好,單支纖維能夠完成整個分析過程。
共價接枝蛋白對二氧化鈦納米管血液相容性的影響
賈二娜, 林園, 蘇朝暉
2021, 49(1): 121-127  doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201544
[摘要]  (227) [HTML全文] (227) [PDF 4012KB] (227)
摘要:
血液中的蛋白質在接觸材料表面的吸附行為與方式是影響植入材料血液相容性的重要因素。本研究利用硅烷偶聯劑在二氧化鈦納米管基底上制備了富含氨基與羧基的表面,并通過共價偶聯的方式,將牛血清白蛋白(BSA)與纖維蛋白原(Fib)固定到二氧化鈦納米管表面。通過對蛋白質吸附及表面血小板粘附行為的研究探討了BSA與Fib的二級結構變化與血小板粘附行為之間的關系。研究發現,經羧基固定的BSA和氨基固定的Fib表面蛋白質二級結構中的β-折疊和β-轉角比例較高,血液相容性更好;同時BSA對血小板的粘附具有選擇性,當采用氨基固定BSA時,會導致識別血小板中的特異性受體序列暴露,血小板激活程度增加。
熱脫附-冷阱系統-氣相色譜-質譜法同時測定卷煙煙絲中7種生物堿和9種香精成分
陳鳳明, 張峰, 高飛, 雍煒, 楊敏莉, 馮峰
2021, 49(1): 128-136  doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201555
[摘要]  (199) [HTML全文] (199) [PDF 3253KB] (199)
摘要:
建立了熱脫附-冷阱系統-質譜技術(TDU-CIS-MS)同時檢測卷煙煙絲中7種生物堿(尼古丁、降煙堿、新煙堿、麥斯明、二烯煙堿、異喹啉和2,3-聯吡啶)和9種香精(二氫香豆素、香蘭素、香豆素、乙基香蘭素、甲基香蘭素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、7-乙氧基-4甲基香豆素和環香豆素)的分析方法。通過在線熱脫附卷煙樣品,優化了熱脫附溫度、熱脫附時間、冷阱捕集管及溫度以及吹掃時間等條件,使揮發的生物堿和香精化合物進入冷阱系統富集,以DB-5MS色譜柱分離,在選擇離子監測模式(SIM)下,采用基質曲線外標法定量分析以消除基質效應。結果表明,7種生物堿和9種香精成分的線性檢測范圍為1~500 μg/L,線性相關系數(R2)均大于0.993,方法檢出限為0.02~0.50 μg/kg,定量限為0.10~2.0 μg/kg。此方法樣品前處理簡單、安全、靈敏度和準確性高,適用于煙草中生物堿和香精成分的測定,對于加熱不燃燒卷煙煙絲中復雜揮發性痕量物質成分的分析具有重要意義。
流體包裹體CO2碳同位素組成的在線連續流分析方法研究
金貴善, 劉漢彬, 張建鋒, 韓娟, 邱林飛, 李軍杰, 張佳, 石曉
2021, 49(1): 137-143  doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201363
[摘要]  (206) [HTML全文] (206) [PDF 1398KB] (206)
摘要:
在礦物包裹體中CO2碳同位素組成的分析中,通常采用離線式機械破碎或者高溫加熱爆裂的方式將包裹體中的CO2釋放出來,純化后,利用同位素比質譜儀雙路測試其碳同位素組成。本研究設計了一種在線連續流爆裂提取裝置,通過氣體轉換接口Conflo Ⅳ與穩定同位素質譜儀(IRMS)連接,采用高純氦氣作為載氣,將石英單礦物的包裹體加熱爆裂釋放出來,并迅速帶離高溫區,減少同位素發生交換,液氮冷凍收集的氣體加熱釋放后,經色譜柱分離,測試CO2碳同位素組成,分析精度優于0.20‰(1 σ)。此外,將進樣針連接于此系統,利用碳酸鹽標準物質生成CO2氣體,收集并進行測試驗證,結果表明,多標準建立碳同位素組成校正曲線的線性相關性(R2=1)較好。此系統可以快速、準確地在線分析礦物包裹體中CO2碳同位素組成,實驗過程全部在線完成,操作流程更加簡化,實驗效率大幅提高。
乳腺癌組織成分變化的拉曼光譜學研究
馬丹英, 符娟娟, 唐金蘭, 包一麟, 尚林偉, 王瀟, 尹建華
2021, 49(1): 144-150  doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201537
[摘要]  (206) [HTML全文] (206) [PDF 1702KB] (206)
摘要:
拉曼光譜學技術可在分子層次上獲取組織病變的微觀信息。本研究采用顯微拉曼光譜系統對20位患者的健康與癌變乳腺組織進行原位拉曼光譜探測,研究組織中生化成分的變化。對健康與癌變乳腺組織的平均拉曼光譜進行對比分析發現,相比于健康組織,癌變組織的光譜強度明顯降低。比較兩類組織的蛋白質成分與脂質成分的拉曼強度比值發現,癌變組織中的脂質含量減少,蛋白質含量增加。同時,在組織癌變過程中,飽和脂肪酸向不飽和脂肪酸轉化,并且多不飽和脂肪酸的含量增加,單不飽和脂肪酸的含量減少。本研究表征了乳腺組織癌變過程中更多生化成分的含量變化,尤其是脂肪酸成分含量的變化,對乳腺癌變的生化機理研究具有重要意義,并有助于乳腺癌的早期監測及光譜學診斷。
基于可調控咖啡環效應的表面增強拉曼光譜法檢測有機染料
薛長國, 唐毓, 李世琴, 張宏艷, 李本俠
2021, 49(1): 151-158  doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201535
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摘要:
表面增強拉曼光譜(Surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS)是快速、無損檢測生物化學物質的良好平臺,理論上可檢測單個分子水平上的化學物質,但這種潛力受到SERS基底的限制。本研究采用基于可調控咖啡環效應的基底,用于提高SERS在測定痕量分析物時的靈敏度和簡便性。通過氧等離子技術改變聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane,PDMS)襯底的表面親疏水性,進而控制待測染料在襯底上形成的咖啡環形狀,考察襯底對拉曼信號的影響;將綠色合成的納米銀顆粒(Silver nanoparticles,AgNPs)與待測染料溶液混合,沉積在PDMS襯底,形成咖啡環,探究拉曼信號的增強效果。結果表明,疏水性的增加,減小了咖啡環的尺寸,提高了咖啡環的緊密度,拉曼信號集中在環上,靈敏度高、重復性好,相對標準偏差(Relative standard deviation,RSD)為5%;咖啡環的形成不僅濃縮了分析物,還減少了AgNPs之間的空間,從而增強了熱點效應,SERS檢測靈敏度顯著提高,檢出限達到1×10-6 mol/L。這種基于咖啡環效應的SERS為廢水中染料檢測提供了靈敏和環保的方法,具有廣闊的應用前景。

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