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一種新型細梗枝子黃酮類提取物的結構和抗氧化活性
李敏杰, 李亞軍, 彭淳容, 陸文聰
【物理化學學報】doi: 10.3866/PKU.WHXB20100230

利用密度泛函理論的B3LYP交換相關泛函對從細梗胡枝子中提取的一種新型黃酮類化合物的分子結構和抗氧化活性進行了研究, 獲得了該化合物的中性分子、陰離子、自由基和自由基陽離子的穩定幾何構型和能量. 通過分析前線分子軌道特征, 確定了與實驗結果一致的現象: A環是參加化學反應的活性部位, 并發現A'環也是重要的抗氧化活性部位. 為判斷其抗氧化活性, 預測其水溶液中, 中性和陰離子的電離勢分別為509.0和432.2 kJ·mol-1, 均裂O—H鍵解離能為347.3 kJ·mol-1, 羥基自由基電子親和勢和氫原子親和勢分別為-620.6和-487.5 kJ·mol-1. 通過理論分析比較, 該黃酮類化合物清除羥基自由基的三種機理即H原子轉移、電子轉移-質子轉移和質子丟失-電子轉移在熱力學上并存,其中質子丟失-電子轉移是熱力學最有利的機理. 本文為設計新型高效黃酮類抗氧化劑, 研究黃酮類化合物的構效關系和抗氧化機理提供了理論依據.

關鍵詞:

密度泛函理論, 細梗胡枝子黃酮類提取物, 鍵解離能, 電離勢, 抗氧化活性

金屬(氫)氧化物參與木質素微生物轉化形成類敏酸的結構特征分析
王帥, 徐俊平, 陳厚孚, YIN Xin-Hua, 王楠
【分析化學】doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191206
以木質素為碳源,并添加針鐵礦、三羥鋁石及δ-MnO2,采用液體搖瓶培養法培養混合菌株,基于掃描電子顯微鏡(SEM)和固態13C核磁共振波譜(CPMAS 13C-NMR)對110 d培養期間礦物-菌體殘留物提取的類胡敏酸(HLA)進行結構分析。結果表明,針鐵礦、三羥鋁石和δ-MnO2參與木質素轉化形成HLA的微觀結構各不相同,形態分別為大小不一的片狀、不規則且帶有皺狀邊緣的球狀以及表面凹凸不平、多褶皺的木耳狀,由δ-MnO2參與形成的HLA顆粒間有聚集趨勢;與木質素相比,3種(氫)氧化物參與形成的HLA品質均有所改善,脂族化和親水化程度加強;與國際腐殖質協會(IHSS)推薦的胡敏酸(HA)相比,針鐵礦更易促進HLA的疏水化程度,增強木質素的保護機制,使脂族化程度相對穩定,而δ-MnO2在提高HLA品質及親水化程度方面更有優勢;金屬(氫)氧化物參與形成HLA的峰位及歸屬與秸稈還田土壤HA相似,但保留了木質素殘余成分,部分芳香碳結構被O、N所取代,羧酸含量遠低于IHSS推薦的HA。其中,由δ-MnO2參與形成的HLA分子中出現了醌基,表明δ-MnO2在促進木質素腐殖化作用方面優于針鐵礦和三羥鋁石,能夠為腐殖質形成提供前體物質。
關鍵詞: 木質素, 類胡敏酸, 金屬(氫)氧化物, 固態13C核磁共振波譜
大葉黃楊葉、莖、揮發油成分及抗病毒作用
衛強, 劉潔
【應用化學】doi: 10.11944/j.issn.1000-0518.2016.06.150323
研究了大葉黃楊葉、莖、果揮發油的化學成分及抗病毒活性。采用超臨界二氧化碳萃取,應用氣相色譜-質譜聯用(GC-MS)法鑒定揮發油化學成分,考察體外抗病毒作用。共鑒定133個化合物,大葉黃楊葉揮發油中主要有2-乙氧丙烷(41.92%)、(E)-2-己烯-1-醇(17.8%)、(E)-香葉醇(7.86%)、甲基環己烷(6.60%)等;大葉黃楊莖揮發油中主要有甲氧基苯基肟(33.10%)、二十八烷(14.34%)、α-甲基-α-[4-甲基-3-戊烯基]環氧乙烷甲醇(12.48%)、甲苯(11.88%)、二十一烷(7.74%)等;大葉黃楊果揮發油中主要有苯甲醛(15.52%)、甲苯(15.03%)、甲基環己烷(14.76%)、(Z)-3-己烯-1-醇(10.98%)等。大葉黃楊葉、莖、果的環己烷、乙醚萃取揮發油對特定病毒有顯著抑制效果。大葉黃楊葉、莖、果中揮發油萃取部位成分差異明顯,有特定抗病毒活性。
關鍵詞: 大葉黃楊葉、莖、果, 揮發油, 化學成分, 抗病毒活性
西番蓮莖葉中3個新苷類化合物
許鳳清, 范衛衛, 字成庭, 周俊, 胡江苗
【有機化學】doi: 10.6023/cjoc201708017
利用多種色譜分離方法對紫果西番蓮莖葉部位的化學成分進行研究,從其丙酮提取物的水溶性部位分離得到3個新化合物,其結構經HR-MS,1D和2D NMR等多種現代波譜鑒定為cyclopassifloside XVI(1),lanopassifloside I(2),luteolin-8-C-β-boivinopyranosyl-4'-O-β-D-glucopyranoside(3).
關鍵詞: 紫果西番蓮, 化學成分, 三萜苷, 2, 6-二去氧己糖黃酮碳苷
QuEChERS-液相色譜-串聯質譜法同時測定蔬中16種農藥殘留
吳巖, 姜冰, 徐義剛, 趙偉, 孟祥瑞, 周原, 于佳會, 祖元剛
【色譜】doi: 10.3724/SP.J.1123.2014.10026
建立了果蔬中吡蟲啉、咪鮮胺、苯醚甲環唑、嘧菌酯、噻蟲嗪等16種常見農藥多殘留的液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)分析方法。以乙腈為提取劑,樣品經高速勻漿方法提取后,提取液采用液-液萃取靜置分層,取上清液進行凈化處理。比較了石墨化碳-氨基復合固相萃取與QuEChERS兩種不同凈化技術的凈化效果,最終確定采用QuEChERS方法為凈化手段。即提取液經裝有150 mg N-丙基乙二胺(PSA)填料、900 mg無水硫酸鎂的凈化管凈化,除去樣品中大部分的色素及有機酸等干擾基質,再經LC-MS/MS分析,有效地降低了樣品中的復雜基質所帶來的背景干擾。加標水平為5、10、20 μg/kg時,16種農藥的平均回收率為75%~111%,相對標準偏差小于16%。16種農藥的檢出限為0.2~5 μg/kg。采用LC-MS/MS定性分析、基質匹配標準曲線法定量分析,線性關系和回收率結果均令人滿意。實驗證明,建立的QuEChERS凈化與LC-MS/MS相結合的檢測方法具有快速、準確、靈敏度高等優點,能夠準確測定果蔬中16種農藥殘留。
關鍵詞: QuEChERS, 固相萃取, 液相色譜-串聯質譜法, 農藥, 果蔬, 殘留
蒜頭揮發油提取及化學成分分析
劉雄民, 李偉光, 李飄英, 周永紅
以植物資源蒜頭果為原料,采用水蒸氣蒸餾法分別提取果實和枝葉揮發成分,用氣相色譜-質譜聯用儀(GC-MS)定性定量分析了其化學成分。結果表明,蒜頭果果實中的果肉和果皮精油得率為1.3%,共檢測出10個色譜組分,鑒定了6種化合物,占總離子流出峰面積的99.37%,其中,苯甲醛78.79%,苯甲醇14.69%,扁桃腈4.74%,苯甲酸0.15%,苯甲酸苯甲酯0.12%,苯甲酸扁桃酯0.88%。蒜頭果枝葉精油得率為0.3%,共檢測出6個色譜組分,鑒定了4種化合物,占總離子流出峰面積的99.6%,其中,苯甲醛61.88%,苯甲醇1.51%,扁桃腈24.80%,苯甲酸11.32%。采用N2氣保護下減壓精餾得到純度98%的苯甲醛,收率80.8%。
關鍵詞: 蒜頭果, 揮發油, 苯甲醛, 化學成分, GC-MS
甘草提取物對蘑菇酪氨酸酶的抑制作用
張麥茹, 樊金玲, 朱文學, 李欣
【應用化學】doi: 10.3724/SP.J.1095.2012.00362
篩選脹果甘草是對蘑菇酪氨酸酶抑制活性最強的提取物,并研究其對蘑菇酪氨酸酶的抑制類型,探究其抑制作用機理??疾炝嗣浌什?種不同溶劑包括甘草酸、提酸廢液、石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇及水提取物對蘑菇酪氨酸酶的抑制作用和對2,2-聯氮-雙(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二胺鹽(ABTS)自由基陽離子(ABTS·﹢)、羥基自由基(HO·)的清除作用,根據雙倒數曲線圖形判斷對蘑菇酪氨酸酶的抑制作用類型,結合抗氧化能力探究對蘑菇酪氨酸酶的抑制作用機理。在脹果甘草7種溶劑提取物中,以乙酸乙酯提取物對蘑菇酪氨酸酶具有最強的抑制作用,IC50為3.477 5 g/L,雙倒數曲線做圖得到了一組縱軸截距不變的曲線,抑制常數K1為0.666 7 g/L,脹果甘草乙酸乙酯提取物也具有最強的清除ABTS·﹢、HO·的能力,半清除濃度和速率常數分別為0.044 2 g/L和4.634×108L/(g·s)。脹果甘草乙酸乙酯提取物對蘑菇酪氨酸酶的抑制作用是可逆競爭性抑制,推測其對酪氨酸酶的抑制是通過清除了氧自由基和作為競爭性底物而實現的。
關鍵詞: 脹果甘草, 蘑菇酪氨酸酶, ABTS自由基陽離子, 羥基自由基, 競爭性抑制
榕根中異黃酮類成分的研究
邵泰明, 李小寶, 祁翠翠, 陳光英, 宋小平, 韓長日, 鄭彩娟
【有機化學】doi: 10.6023/cjoc201709008
利用硅膠、高效液相等多種色譜技術對大果榕根的化學成分進行系統研究,從中分離得到5個異黃酮類化合物,根據理化性質、NMR、IR、UV-Vis等多種現代波譜技術鑒定上述化合物分別為5,7,4'-三羥基-8-(1-羥基-2,3-環氧-3-甲基丁基)異黃酮(1),5,7,4'-三羥基-3'-(2,6,7-三羥基-3-亞甲基-7-甲基辛基)異黃酮(2),5,7,4'-三羥基-6-[(S)-2,3-二羥基-3-甲基丁基]異黃酮(3),5,7,4'-三羥基-6-異戊烯基異黃酮(4),5,7,4'-三羥基-3'-異戊烯基-異黃酮(5).其中化合物12為新化合物,對化合物1~5進行體外抗骨質疏松活性測試,結果表明化合物45在100 μmol/L時具有一定的抗骨質疏松活性.
關鍵詞: 大果榕, 化學成分, 異黃酮, 抗骨質疏松活性
QuEChERS-高效液相色譜-串聯質譜法快速測定羅漢中55種殺菌劑
秦富, 鄧全道, 李湧, 黃大新, 汪文龍
【色譜】doi: 10.3724/SP.J.1123.2017.07019
建立了廣西名優特產羅漢果中55種殺菌劑殘留的QuEChERS-高效液相色譜-串聯質譜(HPLC-MS/MS)檢測方法。試樣經1%(v/v)醋酸乙腈提取后,加入無水硫酸鎂脫水,并使用無水硫酸鈉、N-丙基乙二胺(PSA)和C18進行凈化。采用均含有0.005 mol/L甲酸銨及0.01%(v/v)甲酸的95%(v/v)乙腈水溶液和水作為流動相中的有機相和水相進行梯度洗脫,在電噴霧離子源正離子模式(ESI+)下采用動態多反應監測(DMRM)進行掃描,基質匹配外標法定量。55種殺菌劑在1.0~100.0 μg/kg范圍內線性相關性良好,相關系數(R2)>0.99;方法的檢出限(S/N>3)為1.0 μg/kg,定量限(S/N>10)為10.0 μg/kg;加標(10.0 μg/kg)回收率為76.96%~118.45%,相對標準偏差為3.44%~19.63%(n=6)。該法快速、準確、靈敏,適合高通量檢測羅漢果中的殺菌劑殘留。
關鍵詞: 高效液相色譜-串聯質譜, QuEChERS, 動態多反應監測, 殺菌劑, 羅漢果
新型碳糖苷類熊苷類似物的合成及其對酪氨酸酶的抑制活性
朱晨江, 石焱, 呂遐, 唐燕輝, 陳國榮
合成了一系列穩定高效的新型碳糖苷類熊果苷類似物,其中10個化合物未見文獻報道?;衔锝Y構通過核磁及質譜確證。初步生物活性測試結果表明,目標化合物具有良好的酪氨酸酶抑制活性,其中化合物13、14、15、16、19的活性接近或優于天然熊果苷。
關鍵詞: 熊果苷, 碳糖苷, 合成, 酪氨酸酶抑制活性

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